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2020-06-14 14:02:14.0 来源:??????? 责编:???

摘要:
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  紫外可见光谱法测得h-BN薄片的浓度≈6.4 mg-mL -1 ,热重分析(TGA)证实了这一估计。原子力显微镜(AFM)测得剥离的h-BN薄片的平均横向尺寸为≈196.5nm,峰值为≈100nm。与大块h-BN(≈1μm)粉末相比,UALPE后剥离的h-BN薄片的平均厚度显著降低至≈14.8nm,峰值在≈7nm。根据测得的厚度,剥离的h-BN层数估计为≈17–40。


  然后,通过将树脂和固化剂以10:1的最佳比例混合,将预聚合的PU制备为双组分树脂(即我们的PU前驱体+h-BN油墨和固化剂)体系。使用K-bar涂布沉积墨水得到薄膜电介质进行进一步表征。



  图2:a)PU前驱体+h-BN油墨沉积的K-bar涂布技术示意图。b)印刷油墨层的照片,以显示透明度。c)相应的表面形貌和横截面图的SEM图。d)涂布的PU+h-BN薄膜的拉曼光谱,显示存在剥落的h-BN薄片。e)用紫外可见光谱法测量印刷薄膜的透过率。在5×5cm2的样品区域内由64个点(8×8个网格)组成的f)透过率图和g)电容图,以证明薄膜的光学和电容均匀性。


  光学吸收光谱对沉积膜进行表征,估计涂层膜(TPU+h-BN膜)在550nm处的透射率约为78.7%。这种高光学透明度拓宽了我们的电介质墨水的潜在应用范围,例如,在电致发光元件和大面积透明电容传感器中。对同一样品上一系列电的透过率和电容测量表明,沉积的薄膜在物理上是均匀的,并且没有针孔。


  2、介电测试


  为了进一步研究PU中h-BN的掺入带来介电性能及其增强作用,使用相同的K-bar涂布方法制备了大量不同尺寸的单个电容器,用于一系列介电测量。



  图3:a)介电测试所用的金属接触电容器的示意图和照片。b)在100Hz至10MHz频率范围内,有无h-BN介电常数εr的比较。c)阻抗振幅和相位角相对于频率从100Hz至10MHz变化,插图为等效电路。d)含有和不含h-BN的εr的统计。e)h-BN复合电介质的电容相对于面积的图像。f)电容/面积随薄膜厚度的变化。g)电容器弯曲前和弯曲时的柔性试验照片。h)三个代表性样品在弯曲前后的电容。i)(h)中样品1电容的放大图。


  从图3b中测量计算出的ε r 表明,当h-BN掺入纯PU聚合物中时ε r 表现出显著的增强。在低频(≈100Hz)下,观察到ε r 增加了两倍以上:从纯PU的ε r ≈3.30增加到PU+h-BN的7.57。随着频率的增加,PU和PU+h-BN的ε r 普遍降低,在急剧下降之前,分别在≈10 6 Hz处达到3.01和5.10的ε r 值。特别是对于PU+h-BN,观察到的下降是显著的。研究者认为这是界面极化现象带来的显著贡献,在聚合物纳米介电体系经常观察到。在10 6 Hz下PU+h‐BN的ε r ≈4.68,普通PU的ε r ≈2.92, h-BN的加入使得ε r 增加了1.6倍。


  图3c中还显示了h-BN增强PU电容器的测量阻抗(振幅)Z和电流与电压之间的相位角与频率变化的关系。这些显示了平行板电容器的典型R-C等效电路行为。在非常高的频率下相位角接近0°时,总阻抗中只剩下电阻分量,如预期的R ESR (=Z Re )。在较低的频率下,相位角接近-90度,表现出主要的电容行为。测量结果得到R ESR ≈6.5 kΩ和C≈145 pF,| Z |和的相应计算图(实线)与测量结果非常吻合。

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