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2007-06-01 00:00:00.0 来源:????? ????? 责编:???????
在相同的沉积条件下,由于放电方式的不同,阻隔性也不同。 从图中可以看出,在连续放电条件下,当O2 比例为50%时阻隔性提高近2.5 倍。在脉冲条件下,阻隔性提高的最大值出现在O2 比例为25%时,可达到2 倍。在O2 比例为25%、75%、90%时,脉冲条件下的阻隔性提高都高于连续条件下的,但阻隔性最大值出现在连续条件下。
②PDPs 制备氧化硅沉积时间的影响
以HMDSO 放电时间分别为10s,30s 和90s 所制备的薄膜阻隔性能。随着放电时间的延长,SiOx 薄膜的阻隔性能先降低后升高,在放电时间为30s 时透氧率和透湿率最低,阻隔性能最好。其原因为不同的放电时间对应于沉积的SiOx 薄膜厚度不同,SiOx 薄膜阻隔性能受厚度的影响较大。厚度超过临界厚度时,SiOx 薄膜阻隔性能随着脆性的增加而降低。这与John Madocks 的结果一致。
总气压的影响
在放电时总气压为2.5 Pa 时沉积的SiOx 薄膜透氧性能比1.5Pa 好。原因是因为在气压较高时,将有更多的单体粒子被电离,即单位时间内有大量的电离微粒沉积在PET 底基上,使得薄膜表面缺陷尺寸减小,膜层更加均匀。但另一方面,不管气压是1.5Pa 还是2.5Pa,其对应样品的OTR最小值都在10 秒所沉积的薄膜厚度。
功率的影响
当电压从1100V 开始升高直到1400V 为止,沉积SiOx 薄膜的OTR 从27.7 cc/m2/dav 降低到1.12cc/m2/day,且为近线性降低。分析为当单体和氧气的气压和比例恒定不变时,电压升高将会使更多的混合气体电离。同时电压的升高使得等离子体中粒子的能量增大、电子温度升高、密度增加,沉积在PET 薄膜表面的阻隔层将会更致密,对基材的附着力增加,产生的缺陷密度也就越低,从而提高了其阻隔性能。
③薄膜的表面形貌分析
PECVD 沉积的SiO2 的工艺参数为:功率200W,时间30min,气压20Pa,单体/氧气气压比为1/1。SEM 显示,聚合膜均呈现均匀的密堆积状态,SiO2 以团聚粒子的形式聚合成膜,其粒径在几十纳米左右,即微观结构显示由紧密粒子堆积而成。
通过比较发现,用射频等离子体增强化学气相沉积法(PECVD)制备的SiOx 薄膜表面有很多的较大的颗粒,掺杂在SiOx 中,而用PDPs 制备SiOx 薄膜表面平整。阻隔性测量表明,用射频等离子体增强化学气相沉积法制备的SiOx 薄膜,存在对氧气和水的阻隔性较差,其透氧和透湿率较高。而用PDPs 制备SiOx 薄膜由于其表面缺陷较少,透氧率和透湿率明显降低,阻隔性能大大提高。
结论
用PECVD 和PDPs 两种方式沉积SiOx 阻隔薄膜,通过FTIR 和XPS 分析表明沉积的薄膜中化学成分主要为含有Si-O 键,PDPs 薄膜表面较为平整均匀,没有其他基团颗粒存在。透湿率和透氧率测量发现,PDPs 沉积SiOx 薄膜具有更优良的阻隔性能,沉积速度也较快。实验发现不同的等离子体源制备氧化硅薄膜的最佳工艺不同。对PECVD 制备的氧化硅薄膜,当功率是200w时单体和氧气的比例是1:1 时薄膜的阻隔性较好;而PDPs 制备氧化硅薄膜时,单体和氧气的比例为2:1。
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